一、前言
土壤既是自然環境的構成要素,又是農業生產重要的自然資源。隨著城市化進程及工業的迅速發展,重金屬、化學農藥等污染物通過污水灌溉、大氣煙塵沉降、垃圾掩埋處理等各種途徑進入土壤。土壤中的重金屬因不被微生物降解,不易移動,故會不斷積累,造成嚴重污染,并可通過植物吸收進入食物鏈,造成農產品安全質量隱患,危害人類健康。因此,對土壤中重金屬進行監測,已成為環境保護的重要工作。要如何才能快速確定土壤、沉積物、固體廢棄物等中是否含有重金屬,從而避免盲目取樣帶來人力物力的浪費呢?X射線熒光光譜法具有無需樣品制備,同時多元素測定、分析速度快、重現性好和無損檢測的特點,已成為土壤現場快速監測、快速篩分的重要也是有效的工具。
二、X射線熒光光譜儀
X熒光光譜儀(XRF)由激發源(X射線管)和探測系統構成。X射線管產生入射X射線(一次X射線),激發被測樣品,產生X熒光(二次X射線),探測器對X熒光進行檢測。
受激發的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性。探測系統測量這些放射出來的二次X射線的能量及數量。然后,儀器軟件將探測系統所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。
元素的原子受到高能輻射激發而引起內層電子的躍遷,同時發射出具有一定特殊性波長的X射線,根據莫斯萊定律,熒光X射線的波長λ與元素的原子序數Z有關,其數學關系如下:
λ=K(Z? s) ?2
式中K和S是常數。
而根據量子理論,X射線可以看成由一種量子或光子組成的粒子流,每個光具有的能量為:
E=hν=h C/λ
式中,E為X射線光子的能量,單位為keV;h為普朗克常數;ν為光波的頻率;C為光速。
因此,只要測出熒光X射線的能量,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎。此外,熒光X射線的強度與相應元素的含量有一定的關系,據此,可以進行元素定量分析。
三、儀器
1、開機。
把電池按照正確的方向安裝好。按儀器底部的電源開關鍵“9"。兩邊指示燈亮啟動。
輸入密碼:8920
待儀器穩定后(檢測器冷卻器到低于 -15°C后),在狀態欄,在顯示器“6"出現“測量準備好",方可進行測試。
2、測試。
A、選擇測試任務:點屏幕左下方圖標,進入任務。點擊相關任務后,再點擊“加載",即可。注明:環境分析程序Environmental screening
輕元素分析程序 Light element Calibration
B.在點擊屏幕右下方的V鍵,即可進入測試界面
C、把土壤樣品放入樣品杯,垂直對準樣品,常按電池中間的扳機,直至100%完成,放手。即可,如下圖:
a.如要輸入樣品名稱,在測試前點點擊屏幕右下方的回車鍵,輸入
b.如出現檢測器制冷關閉,需要輕按扳機,直至出現“測量準備好",方可進行測試。
3.校準。
每周至少一次點擊屏幕左下方圖標,再點擊ICAL,把儀器對準金屬防護板,即可進行校準
4.打印數據。
點擊屏幕左下方圖標,再點擊結果,在XML格式下選中要打印的樣品,按打印即可打印出來的PDF文檔保存在My Device-Storage Card-Program Files-Xsort-Results-PDF
5.取出數據
點擊屏幕左下方圖標出現關機鍵,點擊,再點退出。進入上述路徑。COPY到Hard DISK
6. 關機
點擊屏幕左下方圖標出現關機鍵,點擊,再點關閉,至兩邊指示燈關閉,拔出電池,即可。
注意事項:
1.不能對空開扳機
2.經常關注保護膜是否臟破,及時更換
3.同一樣品名稱,不要連續打超過20次,要及時刷新
4.電池需要交替使用